MS法测定水产品中7种喹诺酮类兽药残留

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《水产养殖》[ISSN:1004-2091/CN:32-1233/S]

作者:: 陶威¹; 张苏珍¹; 田蕴^1*; 王益军¹; 龚其龙²; 彭程³; （1.连云港市畜产品质量监督检验测试中心，江苏连云港 222000；2.连云港市连云区渔业技术推广站，江苏连云港 222042；3.句容市水产技术指导站，江苏镇江 212400）

摘要:: 采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法，检测水产品中7种喹诺酮药物残留。选取青鱼、泥鳅和南美白对虾样品，用1%甲酸-乙腈超声提取后，经Oasis Prime HLB固相萃取柱一步净化，氮吹浓缩，最后用10%甲醇复溶，0.1%甲酸水和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱，流量为0.3 mL/min，在电喷雾-多反应监测正离子模式下，7种喹诺酮（QNs）均采用内标法定量。结果表明，7种QNs药物在1.0~100.0 μg/kg范围内，呈良好的线性关系，相关系数（R2）均高于0.998 000。7种QNs在空白样品中添加浓度分别为5.0，1.0和20.0 μg/kg时，在青鱼中回收率为92.71%~105.31%，泥鳅中回收率为92.31%~109.38%，南美白对虾中回收率为92.31%~106.76%。该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比（S/N）=3计算得出，7种QNs检出限为0.01~0.34 μg/kg，定量限为0.04~0.87 μg/kg。指出，该方法操作简便，灵敏度高，准确度好，适合大批量水产品中7种喹诺酮药物残留的检测分析。

更新日期/Last Update: 2023-03-01